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XRD應用

發(fā)布時間：2023-04-21 23:59:47 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 68

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關于XRD應用的問題，以下是小編對此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

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本文目錄:

1、xrd的原理
2、XRD有哪些附件，安裝需要多大面積，有什么要求？越詳細越好，謝謝~~
3、什么是xrd分析
4、pe和pp等的凝聚態(tài)結構及表征方法

XRD應用

一、xrd的原理

X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應用布拉格公式:2dsinθ=nλ

應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析;另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

二、XRD有哪些附件，安裝需要多大面積，有什么要求？越詳細越好，謝謝~~

xrd的應用非常廣泛，其實，儀器只是一方面，主要在應用上，所有的附件都是圍繞著應用來制作的，主要看你的研究領域和研究方向在哪里了？！

xrd的附件主要有：

纖維附件用于測試纖維樣品拉長后的晶體結構變化，評價取向狀態(tài)；

薄膜附件研究基體上的薄膜

織構（或者是多功能集成附件）主要進行板材、塊狀材料及基板上的膜的分析，并進行晶相檢出、取向、應力等測試；廣角衍射儀上應用主要進行織構、應力、薄膜面內結構的測試；

單色器附件- 石墨彎晶單色器，獲取單色光，提高弱峰的分辨率；

高（低）溫附件高溫加熱中的樣品的晶體結構的變化和各種物質相互溶解度的變化；

還有旋轉樣品臺附件、換樣器附件等等；

衍射儀的附件大多安裝在測角儀部分，安裝的面積需求，和正常的衍射儀安裝沒多大變化

三、什么是xrd分析

研究X射線波長和一般晶體晶格參數(shù)發(fā)現(xiàn)，兩者的尺寸是數(shù)值相當或比較接近，從而有科學家斷言，晶體晶格是X射線發(fā)生衍射現(xiàn)象的天然柵欄！后來果然得到了驗證。晶體是這樣；非晶體的物質沒有這種有規(guī)律的格子排列格局，當然就不能獲得X射線衍射現(xiàn)象了。

物質有沒有固定的熔點、沸點，并沒有驗證是一個純凈物、包括晶體的獨有的予以可區(qū)別其它物質的測試屬性。晶體的熔點、沸點是相對比較固定，熔程也是比較窄，但擁有這一熔點、沸點的物質未必僅此一個；有些非晶體的純凈物，其熔點沸點也會在一定數(shù)值、熔程也會很窄。總之，可能在二十世紀初期還可以這樣做，但現(xiàn)在更科學的大型精密儀器分析法出現(xiàn)后，就不被認同了。

X射線衍射原理及應用介紹：

特征X射線及其衍射 X射線是一種波長很短(約為20～0.06 nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，并能使熒光物質發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線?？紤]到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(10^(-8)cm)相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束X射線通過晶體時將會發(fā)生衍射；衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上增強、而在其它方向上減弱；分析在照相底片上獲得的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨后為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式——布拉格定律：

2d sinθ=nλ，式中，λ為X射線的波長，衍射的級數(shù)n為任何正整數(shù)。

當X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到某一具有d點陣平面間距的原子面上時,在滿足布拉格方程時，會在反射方向上獲得一組因疊加而加強的衍射線。

X射線衍射應用：

1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ后，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;

2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。

3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續(xù)X射線束。再把結構已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ后,便可計算X射線的波長λ，從而判定產生特征X射線的元素。這便是X射線譜術,可用于分析金屬和合金的成分。

4、X射線衍射在金屬學中的應用

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉變的研究；對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經(jīng)成為研究晶體物質和某些非晶態(tài)物質微觀結構的有效方法。

在金屬中的主要應用有以下方面：

（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據(jù)衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）精密測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當達到溶解限后，溶質的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可獲得單位晶胞原子數(shù)，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

（3）取向分析包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。

（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

（5）宏觀應力的測定宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。

（6）對晶體結構不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。

（7）合金相變包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。

（8）結構分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學數(shù)據(jù)。

（9）液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結構，如測定近程序參量、配位數(shù)等。

（10）特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。

此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。

X射線分析的新發(fā)展

金屬X射線分析由于設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和材料測試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數(shù)器衍射儀法具有快速、強度測量準確，并可配備計算機控制等優(yōu)點，已經(jīng)得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現(xiàn)以及電子計算機分析的應用，使金屬 X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態(tài)觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。

5、X射線物相分析

X射線照射晶體物相產生一套特定的粉未衍射圖譜或數(shù)據(jù)D-I值。其中D-I與晶胞形狀和大小有關，相對強度I/I0，與質點的種類和位置有關。

與人的手指紋相似，每種晶體物相都有自己獨特的XPD譜。不同物相物質即使混在一起，它們各自的特征衍射信息也會獨立出現(xiàn)，互不干擾。據(jù)此可以把任意純凈的或混合的晶體樣品進行定性或定量分析。

（1） X射線物相定性分析

粉未X射線物相定性分析無須知曉物質晶格常數(shù)和晶體結構，只須把實測數(shù)據(jù)與（粉未衍射標準聯(lián)合會）發(fā)行的PDF卡片上的標準值核對，就可進行鑒定。

當然這是對那些被測試研究收集到卡片集中的晶相物質而言的，卡片記載的解析結果都可引用。

《粉末衍射卡片集》是目前收集最豐富的多晶體衍射數(shù)據(jù)集，包括無機化合物，有機化合物，礦物質，金屬和合金等。1969年美國材料測試協(xié)會與英、法、加等多國相關協(xié)會聯(lián)合組成粉末衍射標準聯(lián)合會，收集整理、編輯出版PDF卡片,每年達到無機相各一組,每組1500-2000張不等.1967年前后,多晶粉未衍射譜的電子計示示機檢索程序和數(shù)據(jù)庫相繼推出.日本理學公司衍射射儀即安裝6個檢索程序(1)含947個相的程序;(2)含2716個相的常用相程序;(3)含3549個相的礦物程序;(4)含6000個相的金屬和合金程序;(5)含31799個相的無機相程序(6)含11378個相的有機相程序.每張片尾記錄一個物相。

（2）多相物質定性分析

測XRD譜，得d值及相對強度后查索引，得卡片號碼后查到卡片，在±1%誤差范圍內若解全部數(shù)據(jù)符合，則可判斷該物質就是卡片所載物相，其晶體結構及有關性能也由卡片而知。這是單一物相定性分析。

多相混合物質的XRD譜是各物相XRD譜的迭加，某一相的譜線位置和強度不因其它物相的存在而改變，除非兩相間物質吸收系數(shù)差異較大會互相影響到衍射強度。固熔體的XRD譜則以主晶相的XRD為主。

已知物相組分的多相混合物，或者先嘗試假設各物相組分，它們的XRD譜解析相對要容易得多。分別查出這些單一物相的已知標準衍射數(shù)據(jù)，d值和強度，將它們綜合到一起，就可以得到核實其有無。如鋼鐵中的δ相（馬氏體或鐵素體）γ相（奧氏體）和碳化物多相。

完全未知的多相混合物，應設法從復相數(shù)據(jù)中先查核確定一相，再對余下的數(shù)據(jù)進行查對。每查出一相就減少一定難度，直至全部解決。當然對于完全未知多相樣品可以了解其來源、用途、物性等推測其組分；通過測試其原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜，IR、化學分析、X射線熒光分析等測定其物相的化學成分，推測可能存在的物相。查索到時，知道組分名稱的用字順索引查，使用d值索引前，要先將全部衍射強度歸一化，然后分別用一強線、二強線各種組合、三強線各種組合…聯(lián)合查找直至查出第一主相。標記其d值，I/I1值。把多余的d值，I/I1值再重新歸一化，包括與第一主相d值相同的多余強度值。繼續(xù)查找確定第二主相，直至全部物相逐一被查找出來并核對正確無誤。遇到?jīng)]被PDF卡收錄的物相時，需按未知物相程序解析指認。

物相定性分析中追求數(shù)據(jù)吻合程度時，（1）d值比I/I1值更重要，更優(yōu)先。因為d測試精度高，重現(xiàn)性好；而強度受純度（影響分辨率）、結晶度（影響峰形）樣品細微度（同Q值時吸收不同），輻射源波長（同d值，角因子不同）、樣品制備方法（有無擇優(yōu)取向等）、測試方法（照相法或衍射儀法）等因素影響，不易固定。（2）低角度衍射線比高角度線重要。對不同晶體而言低角度線不易重迭，而高角度線易重迭或被干擾。（3）強線比弱線重要。尤其要重視強度較大的大d值線。

（3） X射線物相定量分析

基本原理和分析

在X射線物相定性分析基礎上的定量分析是根據(jù)樣品中某一物相的衍射線積分強度正變化于其含量。不能嚴格正比例的原因是樣品也產生吸收。對經(jīng)過吸收校正后的的衍射線強度進行計算可確定物相的含量。這種物相定量分析是其它方法，如元素分析、成分組分分析等所不能替代的。

6、結晶度的XRD測定

7、高分子結晶體的X射線衍射研究

四、pe和pp等的凝聚態(tài)結構及表征方法

PE和PP是兩種常見的聚合物材料，它們都屬于半晶體聚合物。在凝聚態(tài)下，PE和PP的結構由其分子構成、晶體結構和晶粒形態(tài)等因素決定。

PE的晶體結構是典型的立方晶系，其中最常見的形式是正交晶系。晶格參數(shù)取決于分子量和晶體形態(tài)。PP的晶體結構比PE略復雜，具有單軸晶系或三斜晶系結構。

為了表征這些材料的結構，可以使用多種方法，包括：

X射線衍射（XRD）：XRD是一種廣泛應用的表征材料晶體結構的技術。通過測量材料中X射線的散射模式，可以確定晶體結構和晶格參數(shù)。

熱差示掃描量熱法（DSC）：DSC可以測量材料在加熱或冷卻過程中吸收或放出的熱量，并以此來確定其熱性質。對于PE和PP等半晶體聚合物，DSC可以用于測量熔點和熔融峰值，從而評估其結晶度和晶體結構。

傅里葉變換紅外光譜（FTIR）：FTIR可用于檢測材料中的化學鍵類型和分子結構。對于PE和PP等聚合物，F(xiàn)TIR可以用于鑒定它們的官能團和鏈結構。