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XRD測(cè)試方法（xrd測(cè)定方法）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 19:09:18 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 100

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于XRD測(cè)試方法的問(wèn)題，以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理，讓我們一起來(lái)看看吧。

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本文目錄:

1、怎么分析通過(guò)XRD測(cè)結(jié)晶度的譜圖？
2、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？
3、X射線衍射法測(cè)厚度
4、XＲD 實(shí)驗(yàn)

XRD測(cè)試方法（xrd測(cè)定方法）

一、怎么分析通過(guò)XRD測(cè)結(jié)晶度的譜圖？

分析方法：

已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

分析晶體衍射基礎(chǔ)的公式是布拉格定律：2d sinθ=nλ，式中λ為X射線的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)，又稱衍射級(jí)數(shù)。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時(shí),在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。

XRD測(cè)試方法（xrd測(cè)定方法）

擴(kuò)展資料：

譜圖分析注意事項(xiàng)：

一張XRD圖譜出來(lái)，往往因?yàn)橛锌諝馍⑸洌⑸?，熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比，然而有時(shí)受儀器和樣品所限，這兩項(xiàng)功能需要用到。

還要盡量少使用平滑和扣背底，因?yàn)檫@兩項(xiàng)操作帶來(lái)的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉，如果將數(shù)據(jù)用來(lái)做Rietveld精修，更不要進(jìn)行這兩項(xiàng)操作。

當(dāng)然，如果是將圖譜打印出來(lái)給別人看，適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底的選擇。

參考資料來(lái)源：百度百科-xrd

二、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？

X射線衍射譜（XRD）是針對(duì)晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的。如果樣品是純粹晶體的，不論是單晶體、多晶體還是混合晶體，則XRD譜會(huì)是：基線幾近水平，峰形很窄、很尖銳、幾近呈等腰三角形。如果樣品是無(wú)定形的、非晶體，XRD譜沒(méi)有衍射峰只會(huì)是一個(gè)或幾個(gè)很寬的、解釋為無(wú)定形結(jié)構(gòu)的相干散射譜圖。部分晶體物樣品的XRD譜應(yīng)是前兩者的組合，各自比例的關(guān)系可以從尖銳峰形到峰底面積的加和總面積與無(wú)定形峰群到相干散射峰底線（不一定是XRD譜基線）的面積之和的比獲得，但不是正比例（因?yàn)檠苌渑c相干散射的相關(guān)能量不是1:1關(guān)系）。

利用 X射線粉末衍射圖譜和數(shù)據(jù)，

可以解析譜圖獲得樣品的定性結(jié)論：是不是晶體物質(zhì)；含晶體結(jié)構(gòu)大致多少；

經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的譜線解析與計(jì)算，可以定量分析得出被鑒定物的含量比例純度等；

XRD譜應(yīng)用不僅可針對(duì)物質(zhì)-化合物單質(zhì)純凈物合金共熔物等的，也可以針對(duì)某一晶相：混合晶相中的單一晶相的定性分析、單一晶相的定量分析；

還可以解析出被鑒定物的結(jié)晶度；......

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一個(gè)類似問(wèn)題和回答如下：

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怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)

我們前幾天做了產(chǎn)品的X射線衍射圖，但沒(méi)有α、β相的值。還有能不能告訴我這些英文在X射線衍射圖中怎樣表示。

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

PEAK:21-pts/Parabolic Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）

問(wèn)題補(bǔ)充：根據(jù)這些數(shù)據(jù)是不是能夠進(jìn)行測(cè)算呢，有沒(méi)有什么具體的公式呢？？這些英文表示什么呢？？急！急！

2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)

13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639

19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689

20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514

20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560

23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441

23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586

26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431

27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678

31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474

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關(guān)于“怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)”的回答如下：

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

掃描：從3.0度/到85.0度/步長(zhǎng)0.02度/用時(shí)0.15(sec),X射線Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最強(qiáng)峰強(qiáng)I1=339(每秒計(jì)數(shù)counts per sec)

PEAK:21-pts/Parabolic 峰數(shù)：21個(gè)/拋物線型

Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 濾波，閾值=3.0，截止限=0.1%，峰頂=峰頂點(diǎn)

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）注：強(qiáng)度=每秒計(jì)數(shù)，2t(0)=0.0(deg度),用于計(jì)算晶格間距d的波長(zhǎng)=1.54056Å（CU/K-alpha1銅靶/K-alpha 1線）

布拉格定律公式：

2d sin θ = nλ，式中，λ為X射線的波長(zhǎng)，λ=1.54056Å，衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)，這里一般取一級(jí)衍射峰，n=1。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到你的晶體或部分晶體樣品的某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),就能滿足布拉格方程，從而測(cè)得了這組X射線粉末衍射圖（資料）。

你計(jì)算時(shí)，注意：

第一列數(shù)據(jù)，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。

第二列數(shù)據(jù)，晶體的晶面間距d,單位是Å，

第三列數(shù)據(jù)，BG，可能是背景縮寫(xiě)；

第四列數(shù)據(jù)，峰高，計(jì)數(shù)值；

第五列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰高（%），是把最強(qiáng)峰作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)強(qiáng)度值；

第六列數(shù)據(jù)，峰面積；

第七列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰面積（%）；

第八列數(shù)據(jù)，F(xiàn)WHM-Full width at half maximum （脈沖）峰半高寬；一般用于計(jì)算的峰強(qiáng)度使用高度就可以了，這是把峰都看成是常規(guī)峰。但這一項(xiàng) FWHM 可以給出特異峰信息，特異峰在解析時(shí)會(huì)帶來(lái)特殊意義。

第九列數(shù)據(jù)，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

α、β相的值，要靠解析譜圖、再借助查找PDF（《粉末衍射卡片集》）卡片上的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行核對(duì)、鑒定、計(jì)算去獲得。

一般XRD譜，從d值和相對(duì)峰強(qiáng)值出發(fā)，可以借助PDF卡片索引找到它的PDF卡片。如果核對(duì)你的XRD譜數(shù)據(jù)果真與卡片上所列一致，那卡片上的結(jié)論：晶體晶系、晶胞參數(shù)、各XRD峰指認(rèn)到各晶面的歸屬結(jié)論、等等，都可以引用，從而完成XRD譜解析。

如果你的樣品是開(kāi)創(chuàng)性的、前人沒(méi)有做過(guò)的工作，那測(cè)試后解析的工作非常巨大！搞一二年都是值得的。

三、X射線衍射法測(cè)厚度

樓主，

X射線衍射法，對(duì)樣品測(cè)試收費(fèi)要遠(yuǎn)高于紅外光譜的。如果你是單純想測(cè)量薄膜的精確厚度，可以用紅外光譜法（IR),精確度可達(dá)cm^(-1)量級(jí)。在紅外光譜范圍內(nèi)，1000cm^(-1)=10μm,1cm^(-1)=0.01μm. 由于入射到膜的內(nèi)外層表面的反射光達(dá)到一定相位差時(shí)會(huì)引起干涉，通過(guò)薄膜兩個(gè)表面對(duì)紅外線的透射-反射-反射光與一次透射光形成的干涉條紋。干涉條紋有三四十個(gè)波峰-波谷之多，分布在一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)；根據(jù)測(cè)定結(jié)果，利用公式計(jì)算出薄膜的厚度。該方法操作簡(jiǎn)便,測(cè)定速度快,應(yīng)用于實(shí)際樣品的無(wú)損測(cè)定,結(jié)果滿意。

如果你仍然要用X射線衍射法測(cè)量薄膜的厚度，可以在X射線衍射儀上，使用Cu的Kα的X射線，在樣品架上第一次不放樣品，測(cè)得透射光強(qiáng)（因?yàn)闆](méi)有樣品，這個(gè)光強(qiáng)實(shí)際是入射光強(qiáng)）I0；保持一切實(shí)驗(yàn)條件不變，第二次安放薄膜樣品在樣品架上，測(cè)得透射光強(qiáng)是I. 已經(jīng)證明：X射線透射吸收（衰減）程度（dI)與入射X射線透射強(qiáng)度I和樣品物質(zhì)厚度（dy）成正比，則有微分方程：

dI=-μIdy,解之，得：

I=I0e^(-μy).

I0是樣厚y=0時(shí)的光強(qiáng)即入射光強(qiáng)。這就是X射線吸收定理。μ稱為吸收系數(shù)（或衰減系數(shù)）。X射線透射1cm厚物質(zhì)的吸收（衰減）系數(shù)特稱為線吸收（衰減）系數(shù),用μ(l)表示。使用μ(l）的公式中，y的單位是cm。μ（l）與樣品物質(zhì)的原子序數(shù)Z、密度ρ（單位g/cm^3）和X光波長(zhǎng)λ有關(guān)，使用不方便。線吸收（或衰減）系數(shù)μ(l) （單位cm^-1）和質(zhì)量吸收（或衰減）系數(shù)μ(m)（單位cm^2?g^-1）的關(guān)系是

?μ(m) = μ(l) / ρ,

各化學(xué)元素在不同X射線下的質(zhì)量吸收（或衰減）系數(shù)有表可查。如鋁的在Cu Kα下的質(zhì)量吸收系數(shù)μm=μ(m)=48.6. 已知銅Cu的Kα的X射線的波長(zhǎng)λ（CuKα)=1.54187埃，1埃=10^(-10)米（m）.到資料中查到或測(cè)得薄膜的密度ρ，查到μ(m)或 μ(l)，就可以從X射線譜法測(cè)定中求得薄膜厚度y.

部分元素物質(zhì)在指定輻射源射線下的質(zhì)量吸收系數(shù) 見(jiàn)附圖。

向左轉(zhuǎn)|向右轉(zhuǎn)

XRD測(cè)試方法（xrd測(cè)定方法）

四、XＲD 實(shí)驗(yàn)

燒結(jié)合成堇青石試樣的 XRD 分析采用德國(guó) Bruker AXS 公司生產(chǎn)的 D8 ADVANCE X-射線儀。測(cè)試條件為 Cu 靶 Kα射線，管電壓40 kV，管電流40 mA，狹縫系統(tǒng)為 DS = SS =0. 6°，RS = 0. 1 mm，掃描速度為 6° / min，步長(zhǎng)為 2θ = 0. 02°，掃描角度為 2θ = 50°。試樣的定量物相分析采用 DiffracPlusDquant 軟件進(jìn)行。

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