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sem的mapping怎么求元素含量（sem中的mapping）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-07 17:29:11 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 78

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關(guān)于sem的mapping怎么求元素含量的問題，以下是小編對(duì)此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

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本文目錄:

1、背景值及異常值的確定及放射性場(chǎng)暈的表示
2、金屬元素含量怎么檢測(cè)
3、怎么測(cè)鋰元素分布
4、如何計(jì)算一定質(zhì)量的物質(zhì)中某元素的含量？

sem的mapping怎么求元素含量（sem中的mapping）

一、背景值及異常值的確定及放射性場(chǎng)暈的表示

研究區(qū)內(nèi)一個(gè)或幾個(gè)元素濃度的正常系列，稱為背景含量。對(duì)于放射性元素，每個(gè)地區(qū)和巖石是不同的。就是同類巖石，任何一個(gè)元素含量也有很大變化。正是由于這一原因，了解區(qū)域地質(zhì)，特別是巖石類型，對(duì)于放射性數(shù)據(jù)的解釋極其重要。對(duì)于特定的元素而言，它的背景值隨著它所賦存的地球化學(xué)物質(zhì)性質(zhì)而有很大變化，且元素在任何物質(zhì)中的分布也很少是均勻的，因此把背景作為一個(gè)含量范圍，而不作為一個(gè)絕對(duì)數(shù)值是合適的。

圖6-23 外廓北部段處理前后鉀含量等值線圖對(duì)比(等值線單位：%)

(a)鉀含量原始測(cè)量值；(b)濾波處理后鉀含量值

正常背景含量的上限稱為異常下限。高于下限值的數(shù)值是異常值，異常是相對(duì)偏離正常狀態(tài)而言的。在具體確定正常值和異常值時(shí)，應(yīng)盡量選取遠(yuǎn)離已知礦化地區(qū)的樣品，應(yīng)按工區(qū)不同地質(zhì)單元統(tǒng)計(jì)，如不同時(shí)間的地層，不同巖性等進(jìn)行統(tǒng)計(jì)；統(tǒng)計(jì)時(shí)，每個(gè)單元的樣品數(shù)應(yīng)選在50～100個(gè)之間或更多一些；少數(shù)特高含量應(yīng)剔除。為避免結(jié)果偏高，最好先粗略地計(jì)算出平均值

和標(biāo)準(zhǔn)差s，把大于

的數(shù)據(jù)去掉，然后再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。

(一)背景值和異常下限的確定方法

1.圖解法

(1)剖面圖解法

工作時(shí)首先選擇一條或幾條橫穿礦體的長(zhǎng)剖面，在測(cè)制地質(zhì)剖面的同時(shí)，以一定的間距測(cè)量，做出放射性含量或測(cè)量值的剖面圖，由曲線上遠(yuǎn)離異常的穩(wěn)定平直段平行橫坐標(biāo)作一直線，與縱軸的相交處即為元素的背景值。元素含量波動(dòng)范圍的上限處作橫坐標(biāo)的平行線與縱坐標(biāo)相交處的元素含量，即為該元素的下限；而下限以上者的含量稱為異常。

(2)直方圖解法

這種方法是建立在放射性元素含量在所研究的地質(zhì)體中呈正態(tài)分布(或?qū)?shù)正態(tài)分布)的基礎(chǔ)上，具體做法如下：

(a)將參加統(tǒng)計(jì)的元素含量由低到高按一定的含量間隔進(jìn)行分組，分組數(shù)目在正常地區(qū)一般分5～7組或更多，并統(tǒng)計(jì)各組樣品的頻率；

(b)以含量為橫坐標(biāo)，以樣品出現(xiàn)的頻率為縱坐標(biāo)，繪制直方圖；

(c)在頻率最高的直方柱中以左頂點(diǎn)與右鄰直方柱相應(yīng)頂點(diǎn)相連，然后以右頂角與左鄰直方柱相應(yīng)頂角相連，二連線的交點(diǎn)在橫坐標(biāo)上的投影點(diǎn)的值，即為所求背景值C_o。

通過各直方柱面作一鐘形曲線(即頻率密率曲線)，在C_o兩側(cè)曲線基本對(duì)稱；由頻率值的0.6倍處作一平行橫坐標(biāo)的直線，與曲線一側(cè)相交，其橫坐標(biāo)長(zhǎng)度即為s。由C_o向右取3倍的s，該處所指示的含量即為異常下限C_A。

(3)概率格紙圖解法

這種方法同樣是建立在元素含量在地質(zhì)體中呈正態(tài)分布的基礎(chǔ)上的。將參數(shù)統(tǒng)計(jì)的各樣品含量按適當(dāng)?shù)拈g隔進(jìn)行分組，分別統(tǒng)計(jì)各組的頻數(shù)、頻率、累積頻率。在概率格紙上以橫坐標(biāo)表示含量，以縱坐標(biāo)表示累積頻率，將各組的累積頻率投點(diǎn)于圖上，聯(lián)結(jié)相鄰各點(diǎn)，即得累積頻率曲線，它基本為一條直線。

累積頻率50%處與連線的交點(diǎn)的橫坐標(biāo)(中位數(shù)M_e)，即為背景值。累積頻率84.1%或15.9%與連線的交點(diǎn)的橫坐標(biāo)與中位數(shù)的均方差值為s。取C_o+3s，即為異常下限或取累積頻率97.7%在橫坐標(biāo)上所對(duì)應(yīng)的值即為異常下限。

2.計(jì)算法

當(dāng)放射性數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或?qū)?shù)正態(tài)分布，可直接計(jì)算，公式為

放射性勘探方法

(二)放射性場(chǎng)暈的表示方法

放射性場(chǎng)暈是放射性測(cè)量異常表示，它反映了測(cè)量對(duì)象的放射性特征，對(duì)于研究和解釋元素的富集具有重要意義。場(chǎng)暈具有三要素，即場(chǎng)暈的變化幅度、變化性質(zhì)、變化原因及其在空間的變化規(guī)律。

場(chǎng)暈的變化幅度系指放射性場(chǎng)暈的相對(duì)變化高低。例如伽馬射線照射量率、射氣濃度等原始觀測(cè)值相對(duì)于背景值的變化。

場(chǎng)暈的變化性質(zhì)系指放射性場(chǎng)暈的離散性、復(fù)雜性和方向性變化。常用場(chǎng)暈的均值、均方差、變異系數(shù)、偏度系數(shù)、峰度系數(shù)、相關(guān)系數(shù)等統(tǒng)計(jì)量和原始觀測(cè)值的概率分布類型來研究場(chǎng)暈的變化性質(zhì)。

場(chǎng)暈的變化原因系指對(duì)上述兩個(gè)方面的研究結(jié)果做出綜合的地質(zhì)解釋，指出“有沒有礦”和“哪里有礦”。

應(yīng)指出，這三者是緊密相連的。從數(shù)據(jù)的屬性來看，場(chǎng)暈的變化幅度反映了場(chǎng)暈的集中性變化，場(chǎng)暈的變化性質(zhì)反映了場(chǎng)暈的離散性變化。這兩種性質(zhì)的不同是由地質(zhì)體引起的，不同地質(zhì)體所引起的這兩方面的變化特征是不同的。這也是物化探數(shù)據(jù)處理方法的地質(zhì)依據(jù)。

放射性場(chǎng)暈可由平面等值線圖和相對(duì)等值線圖表示。

二、金屬元素含量怎么檢測(cè)

金屬元素的含量測(cè)試有直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測(cè)氫儀、化學(xué)滴定法、分光光度計(jì)法、PMI等。常見的重金屬檢測(cè)一般用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。

三、怎么測(cè)鋰元素分布

在鋰離子電池發(fā)展的過程當(dāng)中，我們希望獲得大量有用的信息來幫助我們對(duì)材料和器件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，以得知其各方面的性能。目前，鋰離子電池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和電化學(xué)測(cè)量,下面跟鑠思百小編一起來看看鋰電材料的檢測(cè)方法吧！

電化學(xué)測(cè)試主要分為三個(gè)部分：

（1）充放電測(cè)試，主要看電池充放電性能和倍率等；

（2）循環(huán)伏安，主要是看電池的充放電可逆性，峰電流，起峰位；

（3）EIS交流阻抗，看電池的電阻和極化等。

下面就鋰電綜合研究中用到的表征手段進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹，大概分為八部分來講：成分表征、形貌表征、晶體結(jié)構(gòu)表征、物質(zhì)官能團(tuán)的表征、材料離子運(yùn)輸?shù)挠^察、材料的微觀力學(xué)性質(zhì)、材料表面功函數(shù)和其他實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

1、成分表征

（1）電感耦合等離子體（ICP）

用來分析物質(zhì)的組成元素及各種元素的含量。ICP-AES可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要；ICP-MS相比ICP-AES是近些年新發(fā)展的技術(shù)，儀器價(jià)格更貴，檢出限更低，主要用于痕量/超痕量分析。

Aurbac等在研究正極材料與電解液的界面問題時(shí)，用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在電解液中的溶解性。通過改變溫度、電解液的鋰鹽種類等參數(shù)，用ICP測(cè)量改變參數(shù)時(shí)電解液中的Co和Fe含量的變化，從而找到減小正極材料在電解液中溶解的關(guān)鍵[1]。值得注意的是，若元素含量較高（例如高于20%），使用ICP檢測(cè)時(shí)誤差會(huì)大，此時(shí)應(yīng)采用其他方式。

（2）二次離子質(zhì)譜（SIMS）

通過發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測(cè)樣品表面溢出的荷電離子或離子團(tuán)來表征樣品成分?？梢詫?duì)同位素分布進(jìn)行成像，表征樣品成分；探測(cè)樣品成分的縱向分布

Ota等用TOF—SIMS技術(shù)研究了亞硫酸乙烯酯作為添加劑加到標(biāo)準(zhǔn)電解液后，石墨負(fù)極和LiC0O2正極表面形成SEI膜的成分[2]。Castle等通過SIMS探測(cè)V2O5在嵌鋰后電極表面到內(nèi)部Li+的分布來研究Li+在V2O5中的擴(kuò)散過程[3]。

（3）X射線光子能譜（XPS）

由瑞典Uppsala大學(xué)物理研究所Kai Siegbahn教授及其小組在20 世紀(jì)五六十年代逐步發(fā)展完善。X射線光電子能譜不僅能測(cè)定表面的組成元素，而且還能給出各元素的化學(xué)狀態(tài)信息，能量分辨率高，具有一定的空間分辨率（目前為微米尺度）、時(shí)間分辨率（分鐘級(jí)）。

用于測(cè)定表面的組成元素、給出各元素的化學(xué)狀態(tài)信息。

胡勇勝等用XPS研究了在高電壓下VEC在石墨表面生成的SEI的成分，主要還是以C、O、Li為主，聯(lián)合FTIR發(fā)現(xiàn)其中主要成分為烷氧基鋰鹽[4]。

（4）電子能量損失譜（EELS）

利用入射電子引起材料表面電子激發(fā)、電離等非彈性散射損失的能量，通過分析能量損失的位置可以得到元素的成分。EELS相比EDX對(duì)輕元素有更好的分辨效果，能量分辨率高出1～2個(gè)量級(jí)，空間分辨能力由于伴隨著透射電鏡技術(shù)，也可以達(dá)到10−10 m的量級(jí)，同時(shí)可以用于測(cè)試薄膜厚度，有一定時(shí)間分辨能力。通過對(duì)EELS譜進(jìn)行密度泛函（DFT）的擬合，可以進(jìn)一步獲得準(zhǔn)確的元素價(jià)態(tài)甚至是電子態(tài)的信息。

AI．Sharab等在研究氟化鐵和碳的納米復(fù)合物電極材料時(shí)利用STEM—EELS聯(lián)合技術(shù)研究了不同充放電狀態(tài)時(shí)氟化鐵和碳的納米復(fù)合物的化學(xué)元素分布、結(jié)構(gòu)分布及鐵的價(jià)態(tài)分布[5]。

（5）掃描透射X射線顯微術(shù)（STXM）

基于第三代同步輻射光源以及高功率實(shí)驗(yàn)室X 光源、X射線聚焦技術(shù)的新型譜學(xué)顯微技術(shù)。采用透射X 射線吸收成像的原理，STXM 能夠?qū)崿F(xiàn)具有幾十個(gè)納米的高空間分辨的三維成像，同時(shí)能提供一定的化學(xué)信息。STXM 能夠?qū)崿F(xiàn)無(wú)損傷三維成像，對(duì)于了解復(fù)雜電極材料、固體電解質(zhì)材料、隔膜材料、電極以及電池可以提供關(guān)鍵的信息，而且這些技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)原位測(cè)試的功能。

Sun等研究碳包覆的Li4Ti5O12與未包覆之前相比，具有更好的倍率性能和循環(huán)性能。作者利用STXM—XANES和高分辨的TEM確定了無(wú)定型的碳層均一地包覆在LTO顆粒表面，包覆厚度約為5 nm。其中通過STXM作者獲得了單個(gè)LTO顆粒的C、Ti、O分布情況，其中C包覆在顆粒表面[6]。

（6）X射線吸收近邊譜（XANES）

是標(biāo)定元素及其價(jià)態(tài)的技術(shù)，不同化合物中同一價(jià)態(tài)的同一元素對(duì)特定能量X射線有高的吸收，我們稱之為近邊吸收譜。在鋰電池領(lǐng)域中，XAS主要用于電荷轉(zhuǎn)移研究，如正極材料過渡金屬變價(jià)問題。

Kobayashi等用XANES研究了LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正極材料。XANES檢測(cè)到顆粒表面含有Li2Co3和其它額外立方相雜質(zhì)[7]。

（7）X射線熒光光譜分析（XRF）

利用初級(jí)X射線光子或其它微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光（次級(jí)X射線）而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同，分為X射線光譜法（波長(zhǎng)色散）和X射線能譜法（能量色散）。根據(jù)色散方式不同，X射線熒光分析儀相應(yīng)分為X射線熒光光譜儀（波長(zhǎng)色散）和X射線熒光能譜儀（能量色散）。XRF被工業(yè)界廣泛應(yīng)用于鋰離子電池材料主成分及雜質(zhì)元素分析。對(duì)某些元素檢出限可以達(dá)到10-9的量級(jí)。

2、形貌表征

（1）掃描電鏡（SEM）

收集樣品表面的二次電子信息，反應(yīng)樣品的表面形貌和粗糙程度，帶有EDS配件的SEM可以進(jìn)一步分析元素種類、分布以及半定量的分析元素含量。雖然SEM的分辨率遠(yuǎn)小于TEM，但它仍是表征電池材料的顆粒大小和表面形貌的最基本的工具

李文俊等利用密封轉(zhuǎn)移盒轉(zhuǎn)移樣品的基礎(chǔ)上，重新設(shè)計(jì)了針對(duì)金屬鋰電極的掃描電鏡的樣品托架，研究了金屬鋰電極在Li的嵌入和脫出過程中表面孔洞和枝晶的形成過程[8]。

（2）透射電鏡（TEM）

材料的表面和界面的形貌和特性，在關(guān)于表面包覆以及闡述表面SEI的文獻(xiàn)中多有介紹。TEM也可以配置能譜附件來分析元素的種類、分布等。與SEM相比TEM能觀察到更小的顆粒，并且高分辨透射電鏡可以對(duì)晶格進(jìn)行觀察，原位TEM的功能更加強(qiáng)大，在TEM電鏡腔體中組裝原位電池，同時(shí)借助于TEM的高分辨特性，對(duì)電池材料在循環(huán)過程中的形貌和結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行實(shí)時(shí)的測(cè)量和分析

黃建宇等利用原位樣品桿對(duì)SnO2在離子液體中嵌脫鋰過程中的形貌和結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行了原位表征。隨后，他們對(duì)TEM原位電池實(shí)驗(yàn)的裝置進(jìn)行了改進(jìn)，利用在金屬Li上自然生產(chǎn)的氧化鋰作為電解質(zhì)，代替了原先使用的離子液體，提高了實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性，更好地保護(hù)了電鏡腔體[9,10]。

四、如何計(jì)算一定質(zhì)量的物質(zhì)中某元素的含量？

某元素的含量=[(元素相對(duì)原子質(zhì)量×個(gè)數(shù))/物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量]×物質(zhì)的質(zhì)量如92g的二氧化碳中碳的含量為[(12×1)/44]×92=276/11g

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